Furatsiliini lahuse kvalitatiivne analüüs. kvantifitseerimine

Kindral

Riiklik Meditsiini- ja Farmaatsiaülikool

neid. N. Testemitanu

FARMATSIAKTEADUSKOND

TOOL

FARMATSEUTILINE JA TOKSIKOLOOGILINE KEEMIA

Furaani derivaadid

^ Metoodiline õpetus IV kursuse üliõpilastele

CHISINAU 2011

Sissejuhatus
Praegu moodustavad heterotsüklilised ühendid enam kui poole meditsiinis kasutatavatest ravimainetest.

Nende ainete hulka kuuluvad ravimained, furaani derivaadid:

Mõnedel nitrofuraani derivaatidel on antimikroobne toime ja neid kasutatakse nakkushaiguste raviks.
Sihtmärk: Oskab analüüsida ravimainete, furaani derivaatide kvaliteeti seoses nende tootmist määrava keemilise struktuuriga, analüüsi, säilitamise ja kasutamise meetodid.
Sihtmärgid

Kirjanduse andmete ja analüütilise regulatiivse dokumentatsiooni (AND) põhjal õppida analüüsima uuritavate rühmade ravimaineid füüsikaliste, füüsikalis-keemiliste ja keemiliste omaduste võrdleva hindamise teel.
Oskama määrata uuritava teema ravimainete kvaliteeti vastavalt AED nõuetele, koos vajaliku dokumentatsiooni koostamisega.

Teemaõppe kava

Teema õppimiseks on ette nähtud üks tund.
Okupatsiooni vorm

Iseseisev ettevalmistus sihtülesannete elluviimiseks;
Praktilised laboritööd;
Lõplik kontroll.

Infomaterjal

5-nitrofuraani derivaadid

AT meditsiinipraktika Kasutatakse 5-nitrofuraani derivaate (tabel 1) üldvalemiga:

Tabel 1

Ravimid, 5-nitrofuraani derivaadid

Kirjeldus, lahustuvus

Nitrofuralum

Nitrofuralul (Furacilina)

5-nitrofurfurool semikarbasoon

Kollane või rohekaskollane peen kristalne pulber, lõhnatu.

Vees väga vähe lahustuv, 95% alkoholis vähe lahustuv, leelistes lahustuv.

M r =198,14.

Nitrofurantoiin

Nitrofurantoiin (Furadonină)

N-(5-nitro-2-furfuralideen)-1-aminohüdantoiin

Kollane või oranžikaskollane peen kristalne pulber, lõhnatu.

Vees väga vähe lahustuv, 95% alkoholis veidi lahustuv, atsetoonis vähe lahustuv.

M r =256,18.

Furazolidoon

N-(5-nitro-2-furfuralideen)-3-aminooksasolidoon-2

Kollane või rohekaskollane peen kristalne pulber, lõhnatu.

Vees ja eetris praktiliselt lahustumatu, 95% alkoholis väga vähe lahustuv.

M r =225,16.

Füüsikalis-keemilised omadused

Nitrofuraani derivaadid on kollakad kuni rohekad või oranžid kristalsed ained, lõhnatud. Need lahustuvad vees ja etanoolis väga vähe või praktiliselt ei lahustu, dimetüülformamiidis lahustuvad vähe.

Nitrofuraal (furatsiliin) omab lahustes happelisi omadusi (imiidrühm) ja lahustub leelistes paremini kui teised ravimid.

Identiteedi kindlakstegemiseks ja kvantifitseerimiseks kasutatakse UV-spektreid erinevates lahustites (etanool, dimetüülformamiid jne).

Keemilised omadused ja analüüsimeetodid

5-nitrofuraani derivaadid on happelised ained: nitrofuraal (furatsiliin) ja nitrofurantoiin (furadoniin) - NH-happed, furasolidoon - CH-hape. Nitrorühm kui tugev elektronaktseptor suurendab nende happelisi omadusi. Nitrofuralis on need tingitud imiidirühma liikuvast vesinikuaatomist. Ja nitrofurantoiinil on hüdantoiini tuumas ketoenool ja laktiim-laktaam tautomeeria.

Ravimite, 5-nitrofuraani derivaatide autentsus tehakse kindlaks värvireaktsiooniga vesilahus naatriumhüdroksiid. Leeliste lahjendatud lahustega ilma kuumutamiseta koostoimel moodustuvad soolad ilma furaanitsüklit hävitamata:

nitrofuraalne (furatsiliin) - oranžikaspunane värvumine
Nitrofurantoiin (furadoniin) toatemperatuuril lahjendatud leeliselahustes moodustab hüdantoiinijäägi tautomeersete transformatsioonide tulemusena tumepunase soola:

nitrofurantoiin (furadoniin) tumepunane värv
Furazolidooni lahus samadel tingimustel, kuid kuumutamisel omandab laktoonitsükli katkemise ja soola moodustumise tõttu punakaspruuni värvi:

furasolidooni punakaspruun värvumine
Furasolidooni ja nitrofurantoiini (furadoniini) saab üksteisest eristada mittevesipõhiste aluseliste lahustite (dimetüülformamiid - DFA) keskkonnas ravimilahuste ja leeliste alkohoolsete lahuste koostoime produktide erineva värvuse järgi (tabelid 2.3).
tabel 2

^ Reaktsiooni tulemused kaaliumhüdroksiidi vesi-alkoholilahusega

mittevesikeskkonnas

^ raviaine	Tulemused suhtlemisel
^ raviaine	lahusti - DPA	DPA ja vesialkohol KOH lahus
Nitrofurantoiin (furadoniin)	kollane värvumine	pruun-kollane värvus
Furasolidoon	kollane värvumine	lilla värvusega ja katseklaasi seinad sinised
Nitrofuraal (furatsiliin)	lilla värvimine	Katseklaasi seintel lillakaspunane määrdumine

Tabel 3

^ 5-nitrofuraani derivaatide interaktsiooni tulemused kaaliumhüdroksiidi alkoholilahusega kombinatsioonis atsetooniga

5-nitrofuraani derivaatide kvantitatiivset määramist saab läbi viia fotokolorimeetrilise meetodiga, mis põhineb preparaatide värvusreaktsioonidel leeliselahustega.

Nitrofuraani derivaadid moodustavad raskmetallide sooladega (AgNO 3, CuSO 4, CoCl 2 jne) värvilisi lahustumatuid ühendeid. Eelkõige moodustab hõbedaioonidega nitrofuraal (furatsiliin) rohke punaka sademe:

punane sade
hüdrolüütiline lõhustamine. Tugeva kokkupuute korral leeliselahustega katkestavad kõik 5-nitrofuraani derivaadid furaanitsükli. Muud transformatsioonid on iga ravimi puhul individuaalsed, sõltuvalt asendaja olemusest. Näiteks nitrofuraali (furatsiliini) kuumutamisel leeliselahuses moodustuvad hüdrasiin, naatriumkarbonaat ja ammoniaak, mille tuvastab märja punase lakmuspaberi sinine:

Hüdrasoonide moodustumine. Kõik 5-nitrofuraani derivaadid reageerivad fenüülhüdrasiini või 2,4-nitrofenüülhüdrasiiniga, et saada vastavad hüdrasoonid, mida saab tuvastada sulamistemperatuuri järgi. Niisiis, kui keetate ravimite lahuseid dimetüülformamiidis 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini küllastunud lahusega ja 2 mol/l vesinikkloriidhappe lahusega, moodustub sade sulamistemperatuuriga 273 0 C:

nitrofurantoiin

5-nitro-2-furfurülidiin-fenüülhüdrasoon-1-aminohüdantoiin
redoksomadused. 5-nitrofuraani rühma derivaatide leeliselise hüdrolüüsi tulemusena moodustub aldehüüd (5-nitrofurfuraal), millel saab läbi viia iseloomulikke redoksreaktsioone (“hõbepeegel”, Fehlingi reagendiga).

Nitrofuraali (furatsiliini) hüdrolüüsiprodukt on ka hüdrasiin, energeetiline redutseerija:

kvantifitseerimine

Nitrofurali redutseerivaid omadusi kasutatakse selle kvantitatiivseks määramiseks jodomeetrilisel meetodil aluselises keskkonnas (lahustuvuse parandamiseks lisatakse proovile naatriumkloriidi ja segu kuumutatakse). Joodi tiitritud lahus aluselises keskkonnas moodustab hüpojodiidi:

Hüpojodiit oksüdeerib nitrofuraali 5-nitrofurfuraaliks:

Pärast nitrofuraali oksüdatsiooniprotsessi lõppu lahus hapestatakse ja vabanenud joodi liig tiitritakse naatriumtiosulfaadiga:

Nitrofurantoiin ja furazolidoon, millel on nõrgad aluselised omadused, kvantifitseeritakse mittevesipõhise tiitrimisega dimetüülformamiidis. Tiitrige 0,1 M naatriummetoksiidi lahusega (tümoolsinise indikaator).

Nitrofuraali, nitrofurantoiini ja furasolidooni kvantitatiivset määramist saab läbi viia fotokolorimeetrilise meetodiga, mis põhineb värvireaktsioonidel leelisega erinevates lahustites.
^ 5-nitrofuraani derivaatide toimemehhanism ja kasutamine
5-nitrofuraani derivaatide toimemehhanism seisneb mikroobiraku mitme ensüümsüsteemi samaaegses blokeerimises. Nitrofuraanid imenduvad seedetraktist üsna hästi; nende biosaadavus on vahemikus 50–90–95%.
Nitrofuraal (furatsilliin) – kohapeal, väliselt. Väliselt vee 0,02% (1:5000) või alkoholi 0,066% (1:1500) lahusena - niisutage haavu ja kandke märjad sidemed.
Nitrofurantoiin (furadoniin)- kell bakteriaalsed infektsioonid kuseteede( püeliit, püelonefriit , põiepõletik, uretriit), infektsioonide ennetamine uroloogiliste operatsioonide või uuringute ajal (tsüstoskoopia, kateteriseerimine jne).
Furasolidoon - düsenteeria, paratüüfus, giardiaas, toidumürgitus; trichomonas colpitis, uretriit; nakatunud haavad ja põletused.

Furazolidooni ei kasutata alla 1 kuu vanuste laste raviks.
Bensofuraani derivaadid

B
ensofuraan on amiodarooni ja griseofulviini keemilise struktuuri aluseks (tabel 4).

furaan bensofuraan
Lisaks bensofuraani tuumale sisaldab amiodarooni molekul kahe joodiaatomi ja kahe alifaatse ahelaga fenüülradikaali. Griseofulviini keemilise struktuuri aluseks on griseani heterotsükliline süsteem:

grisanne

Tabel 4

Ravimid, bensofuraani derivaadid

Ladina, rumeenia ja keemilised nimetused. Struktuurivalem

Kirjeldus, lahustuvus

Amiodaroon

A
müodaroon (Cordaronum)
- ketoonvesinikkloriid

Valge või peaaegu valge kristalne pulber.

T. pl. 159-163 0 С

^ griseofulviin Griseofulviina

7-kloro-2",4,6-trimetoksü-6"-metüülgrisen-2"-dioon-3,4"

Valge või valge kreemja varjundiga, väikseim nõrga spetsiifilise lõhnaga kristalne pulber.

Vees praktiliselt lahustumatu, alkoholis, atsetoonis lahustuv, dimetüülformamiidis ja metüleenkloriidis hästi lahustuv.

T. pl. 218-224 °C.

+355 0 kuni +366 0 kuivaine osas (1% lahus dimetüülformamiidis)

M r =352,76

Amiodarooni ja griseofulviini ehtsuse määramiseks kasutatakse IR-spektroskoopiat ja UV-spektrofotomeetriat, samuti TLC ja HPLC meetodeid.

Ravimite identifitseerimine toimub keemiliste meetoditega, nii et griseofulviini lahus kontsentreeritud väävelhappes kaaliumdikromaadi toimel omandab punase värvi.

Amiodaroonis määratakse kloriidioonide olemasolu.

Amiodarooni kvantitatiivne määramine toimub neutraliseerimise meetodil. Proov lahustatakse etanooli ja 0,01 M vesinikkloriidhappe lahuse segus. Tiitrimine viiakse läbi potentsiomeetrilisel meetodil, kasutades 0,1 M naatriumhüdroksiidi lahust. Tiitrimiseks kasutatud tiitrimise maht määratakse kahe pöördepunkti vahelisel potentsiomeetrilisel kõveral.

Amiodarooni ja griseofulviini kvantitatiivset määramist saab teha HPLC abil. Griseofulviini kvantitatiivse sisalduse määramiseks saab kasutada spektrofotomeetrilist meetodit veevabas etanoolis. Samuti on välja töötatud muid meetodeid.
^ Bensofuraani derivaatide toimemehhanism ja rakendus

Erinevalt paljudest antiarütmikumidest on amiodaroonil samaaegselt kahekordne toimemehhanism: antiarütmiline ja antianginaalne toime.

Amiodarooni kasutatakse suu kaudu krooniline isheemia stenokardia sündroomiga ja kahjustatud südamed südamerütm tablettidena 0,2 g või süstitakse intravenoosselt 5% lahusega.

Griseofulviini toimemehhanism ei ole täielikult teada. Griseofulviinist põhjustatud iseloomulikud morfoloogilised muutused (väänamine, suurenenud hargnemine ja hüüfide kumerus) näivad olevat tingitud rakuseina sünteesi rikkumisest. Kaasaegsete kontseptsioonide kohaselt on ravimi seenevastane toime seotud DNA replikatsiooni pärssimise ja sellele järgneva inhibeerimisega. raku pooldumine dermatofüüdid.

Griseofulviini, mis on fungitsiidne aine, manustatakse suukaudselt 0,125 g tablettidena või välispidiselt 2,5% linimendi (suspensiooni) kujul patogeensete seente põhjustatud dermatomükoosiga patsientide raviks.

^ Küsimused õpilaste enese ettevalmistamiseks

Heterotsükliliste ühendite üldised omadused. Klassifitseerimise põhimõtted.
Ravimite, heterotsükliliste ühendite derivaatide loomise ajaloolised ja biokeemilised eeldused.
Raviainete, 5-nitrofuraani derivaatide saamise meetodid.
5-nitrofuraani derivaatide füüsikalised ja keemilised (happe-aluse, redoks- jne) omadused.
Raviainete analüüsimeetodid: nitrofuraal (furatsiliin), nitrofurantoiin (furadoniin) ja furasolidoon.
Raviainete analüüsimeetodid: amiodaroon ja griseofulviin.
Toimemehhanismid, 5-nitrofuraani ja bensofuraani derivaadid.
Raviainete, 5-nitrofuraani derivaatide säilitustingimused ja kasutamine.

^ Praktiline labor
1. harjutus . Viia läbi raviainete kvaliteedi võrdlev hindamine näitajate järgi: "Kirjeldus" ja "lahustuvus".

Korraldage andmed tabeli kujul ja tehke nende näitajate järgi järeldus kvaliteedi vastavuse kohta.

Märge: Lahusteid kasutatakse vastavalt AED nõuetele.

Ülesanne 2. Viia läbi 5-nitrofuraani derivaatide interaktsiooni reaktsioon raskmetallide sooladega.

Metoodika. 0,05 g ravimit lahustatakse 8 ml 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahuses (söötme reaktsioon peaks olema neutraalne), valatakse 3 katseklaasi ja lisatakse 2-3 tilka vasksulfaadi lahuseid (1. katseklaas). , koobaltkloriid (2. toru) ja hõbenitraat (3. toru).

Saadud tulemused on esitatud tabeli kujul:

Ülesanne 3. Määrake 5-nitrofuraani rühma raviainete ehtsus.

Nitrofuraal (furatsiliin)

3.1.A . Kvantitatiivseks määramiseks valmistatud ravimilahuse UV-spekter vahemikus 245 nm kuni 450 nm on neeldumismaksimum lainepikkusel 260 nm ± 2 nm ja absorptsiooni miinimum 360 nm ± 2 nm juures.

3.1.b. 0,01 g ravimit lahustatakse 5 ml vee ja 5 ml naatriumhüdroksiidi lahuse segus; ilmub oranžikaspunane värv. Saadud lahuse kuumutamisel eraldub ammoniaak, mis tuvastatakse keeva vedeliku aurudesse sattunud niiske punase lakmuspaberi lõhna või sinise värvuse järgi.

^ 3.2. Nitrofurantoiin (furadoniin)

3.2.A. Kvantitatiivseks määramiseks valmistatud ravimilahuse UV-spektril 220 nm ja 400 nm piirkonnas on kaks neeldumismaksimumit lainepikkustel 266 nm ja 367 nm.

peaks olema vahemikus 1,36–1,42.

3.2.B. 0,01 g ravimit lahustatakse 5 ml vee ja 5 ml 30% naatriumhüdroksiidi lahuse segus; ilmub tumepunane värv.

3.2.C. 0,01 g ravimit lahustatakse 3 ml eeldestilleeritud dimetidformamiidis; ilmub kollane värvus, mis pärast kahe tilga 1 mol/l naatriumhüdroksiidi 50% alkoholilahuse lisamist muutub pruunikaskollaseks.
3.3. Furasolidoon

3.3.A. 0,05 g ravimit segatakse 20 ml vee ja 5 ml 30% naatriumhüdroksiidi lahusega ning kuumutatakse; ilmub pruun värv.

3.3.B. 0,01 g ravimit lahustatakse 3 ml eeldestilleeritud dimetüülformamiidis; ilmub kollane värv. Lisage kaks tilka 1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahust 50% alkoholis. Ilmub violetne värvus, kuid selle lahusega niisutatud katseklaasi seintel on lahuse värvus sinine. 1 ml lahust lahjendatakse veega 10 ml-ni; ilmub kollane värv. Pärast mõne tilga 1 mol/l kaaliumhüdroksiidi 50% alkoholi lahuse lisamist lahuse värvus ei muutu.
3.4. Griseofulviin

3.4.A. 1 Tilk ravimi 1% lahust atsetoonis kantakse filterpaberile ja kuivatatakse. Elavhõbe-kvartslambiga kiiritades täheldatakse sinakaslilla sära.

3.4.B. 5 mg ravimit lahustatakse 1 ml kontsentreeritud väävelhappes ja lisatakse 5 mg kaaliumbikromaati; lahus muutub tumepunaseks.

4. ülesanne. Viia läbi ravimite kvantitatiivne määramine.
^ 4.1. Nitrofuraal (furatsiliin)

4.1.A. Jodomeetriline määratlus. Umbes 0,1 g ravimit (täpselt kaalutud) pannakse 500 ml mahuga mõõtekolbi, lisatakse 4 g naatriumkloriidi, 300 ml vett ja lahustatakse veevannis temperatuurini 70-80 0 C kuumutades. Jahutatud lahus täiendatakse veega märgini ja segatakse (lahus A). 5 ml 0,01 mol/l joodilahusele, mis on pandud 50 ml kolbi, lisage 0,1 ml naatriumhüdroksiidi lahust ja 5 ml lahust A. 1-2 minuti pärast lisatakse lahusele 2 ml lahjendatud väävelhapet ja vabanenud jood tiitritakse mikrobüretist 0,01 mol/l naatriumtiosulfaadi lahusega (indikaator - tärklis).

Paralleelselt viige läbi kontrollkatse.

1 ml 0,01 mol/l joodilahust vastab 0,0004954 g C 6 H 6 N 4 O 4-le, mida preparaadis peab olema vähemalt 97,5%.

4.1.B. Fotokolorimeetriline määramine. Umbes 0,02 g ravimit (täpselt kaalutud) lahustatakse 70-80 ml mõõtekolvis mahuga 100 ml, kui seda kuumutatakse veevannis temperatuuril 70-80 0 C. Pärast jahutamist reguleeritakse maht märgini. veega.

0,5 ml saadud lahusele lisada 7,5 ml vett, 2 ml 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahust ja segada. 20 minuti pärast mõõdetakse saadud lahuse optiline tihedus (A x) fotokolorimeetril lainepikkusel umbes 450 nm (sinise valguse filter) küvetis, mille kihi paksus on 3 mm. Paralleelselt viiakse läbi reaktsioon 0,5 ml 0,02% furatsiliini standardlahusega ja mõõdetakse optiline tihedus (A c t).

4.1.C. Spektrofotomeetriline määramine. Umbes 0,75 g ravimit (täpselt kaalutud) pannakse 250 ml mahuga mõõtekolbi, lahustatakse 30 ml dimetüülformamiidis. Lahjendage lahuse maht veega märgini ja segage. 5 ml saadud lahust pannakse 250 ml mahuga mõõtekolbi. Lahjendage lahuse maht veega märgini ja segage. Saadud lahuse optiline tihedus mõõdetakse spektrofotomeetril lainepikkusel 375 nm küvetis, mille kihi paksus on 10 mm.

Kontrolllahusena kasutatakse vett.

Paralleelselt mõõdetakse nitrofuraali standardproovi optilist tihedust.

kus A, A St on vastavalt uuritava ja standardlahuse optiline tihedus;

a, a St – preparaadi ja standardi kaal vastavalt g;

4.2.A. Fotokolorimeetriline määramine. Umbes 0,1 g ravimit (täpselt kaalutud) pannakse 100 ml mahuga mõõtekolbi, lisatakse umbes 50 ml vett ja 2,5 ml 1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahust, lahustatakse segades. lahus reguleeritakse veega märgini ja segatakse hästi. 0,6 ml saadud lahust pannakse 100 ml mahuga mõõtekolbi, lahuse maht viiakse veega märgini ja täpselt 20 minutit hiljem, alates 1 mol/l naatriumhüdroksiidi lisamise hetkest. lahuse puhul määratakse saadud lahuse optiline tihedus fotoelektrokolorimeetril küvetis, mille kihi paksus on 1 cm, ja violetse valguse filtriga, mille lainepikkus on umbes 360 nm. Kontrolllahusena kasutatakse vett.

on standardproovi erineelduvus (erineelduvus), mis on määratud samadel tingimustel;

4.2.B. Mittevesipõhine tiitrimine . Umbes 0,4 g ravimit (täpselt kaalutud) lahustatakse 10 ml dimetüülformamiidi ja 10 ml dioksaani segus. Lisage 0,1 ml indikaatorit (tümoolsinise lahus) dimetüülformamiidis ja tiitrige 0,1 mol/l liitium (naatrium) metoksiidi lahusega, kuni see muutub roheliseks.

1 ml liitium (naatrium) metoksiidi 0,1 mol/l lahust vastab 0,02382 g C 8 H 6 N 4 O 5 (nitrofurantoiinile), mida preparaadis peaks olema vähemalt 99% ja mitte üle 101,0%.

4.2.C. Spektrofotomeetriline määramine. Umbes 0,120 g ravimit (täpselt kaalutud) pannakse 1000 ml mahuga mõõtekolbi, lahustatakse 50 ml dimetüülformamiidis. Lahuse maht lahjendatakse veega märgini. 5 ml saadud lahust pannakse 100 ml mahuga mõõtekolbi. Viige maht märgini lahusega, mis sisaldab 1,8% naatriumatsetaati ja 0,14% veevaba äädikhape. Mõõtke saadud lahuse optiline tihedus lainepikkusel 367 nm.

Eespool näidatud naatriumatsetaadi lahust kasutatakse kontrolllahusena.

kus AGA on uuritava lahuse optiline tihedus;

765 - nitrofurantoiini standardproovi eriabsorptsioon (eriabsorptsiooni kiirus) (A 1cm 1%);

a- ravimi kaal grammides.

4.3.A. Fotokolorimeetriline määramine. Umbes 0,1 g ravimit (täpselt kaalutud) pannakse 50 ml mahuga mõõtekolbi, lisatakse 30 ml dimetüülformamiidi. Pärast preparaadi lahustamist lisatakse 2 ml 0,05 mol/l kaaliumhüdroksiidi alkoholilahust, segatakse, jahutatakse temperatuurini 20 0 C, lahuse maht viiakse dimetüülformamiidiga märgini ja segatakse. 0,6 ml saadud lahust pannakse 100 ml mahuga mõõtekolbi, lahuse maht viiakse veega märgini ja täpselt 20 minutit hiljem, alates 0,05 mol/l alkohoolse joogi lisamise hetkest. kaaliumhüdroksiidi lahusega, mõõdetakse saadud lahuse optiline tihedus fotoelektrilise kolorimeetriga küvetis, mille kihi paksus on 0,5 cm ja violetse valguse filtriga lainepikkusega umbes 360 nm.

Kontrolllahusena kasutatakse vett.

- furasolidooni standardproovi erineeldumiskiirus, mis on määratud samadel tingimustel;

a- ravimi kaal grammides.

4.4. Griseofulviin

4.4.A. Umbes 0,1 g ravimit (täpselt kaalutud) lahustatakse 200 ml mahuga mõõtekolvis absoluutses alkoholis, lahuse maht reguleeritakse absoluutalkoholiga märgini ja segatakse.

2 ml saadud lahust viiakse 100 ml mahuga kolbi, lahuse maht reguleeritakse absoluutse alkoholiga märgini, segatakse ja määratakse optiline tihedus spektrofotomeetril lainepikkusel 291 nm. küvett kihi paksusega 1 cm.

Griseofulviini puhul lainepikkusel 291 nm - 686.

C 17 H 17 ClO 6 sisaldus kuivaines ei ole väiksem kui 97,0%.
Märge.Ülesannete 1-4 tulemused on toodud tabelis:

^ Raviainete nimetused ladina keeles rumeenia; keemiline nimetus; struktuurvalem; kirjeldus; (analüütide jaoks)	^ Raviainete ehtsuse määramine: metoodika (reaktsioonitingimused, analüütiline efekt); reaktsioonide keemia (analüüsitud ainete puhul)	^ Kvantifikatsioon: keemiliste analüüsimeetodite metoodika, reaktsioonide keemia või füüsikalis-keemiliste analüüsimeetodite meetodi põhisätted; koguse arvutamise valem toimeaine; analüüdi kvaliteedi hindamine saadud tulemuste põhjal

Lõplik kontroll

Teoreetiliste teadmiste kontrollimine enesetreeningu ja lõputööde kohta.
Õpilaste kontrollimine praktiliste tööde teostamise kohta.

Lõplikud ülesanded

Kirjutage struktuurivalemid, ladina, rumeenia ja raviainete keemilised nimetused, 5-nitrofuraani derivaadid.
Kirjeldage füüsilist ja Keemilised omadused 5-nitrofuraani derivaatide preparaadid. Nende omaduste väärtus nende kvaliteedi hindamisel.
Plii üldine skeem 5-nitrofuraani derivaatide preparaatide saamine. Mis on atsetüülimise või oksiimide moodustumise eesmärk enne furfuraali nitreerimist.
Täpsustage 5-nitrofurfuraaliga kondenseeritud aminoderivaadid 5-nitrofuraani derivaatide ravimainete sünteesil.
Kirjutage nitrofuraani, nitrofuratoiini ja furasolidooni struktuurivalemid. Täpsustage üldine funktsionaalsed rühmad nende struktuuris.
Täpsustage struktuurifragmendid, mis määravad 5-nitrofuraani derivaatide preparaatide värvuse.
Esitage 5-nitrofuraani derivaatide keemilised omadused, mis on aluseks reaktsioonidele leeliste ja raskmetallide sooladega.
Märkige, millised keemilised omadused on nitrofuraali (furatsiliini) kvantitatiivse määramise jodomeetrilise meetodi aluseks. Arvutage nitrofurali ekvivalentsitegur.
Arvutatakse 0,01 M naatriumtiosulfaadi lahuse maht, mida kasutati 0,01 M joodi lahuse liia tiitrimiseks vastavalt punktis 4.1.A kirjeldatud meetodile nitrofuraali kvantitatiivseks määramiseks. Kui ravimi kaal on 0,1081 g, on ravimi osakaal 99,8%.
Furadoniini kvantitatiivsel määramisel AED järgi (punkt 4.2.A) leiti, et A = 0,466; A 1cm 1% \u003d 750; a = 0,1017 g Tehke kindlaks, kas furadoniini sisaldus (%) vastab ANDE nõuetele?

Kirjandus

Loengukonspektid.
Babilev F.V. Chimie farmaceutică, Chişinău: Universitas, 1994.- 675 rubla.
Farmacopea română. Editia X-a –Bucureşti: Editura medicală, 1993.-1315 lk.
Matcovschi C., Safta V. Ghid farmacoterapeutic. – Ch.: “Vector V-N” SRL, (F.E.-P. “Tipografia centrală”), 2010. – 1296 lk.
Belikov V.G. farmatseutiline keemia.- M.: MEDpress-inform, 2007. - 624 lk.
Vartanyan R.S. Oluliste ravimite süntees. - M.: MIA, 2004. - 844 lk.
NSV Liidu Riiklik Farmakopöa: väljaanne. 1, XI väljaanne, - M.: Meditsiin, 1987. - 336 lk.
NSV Liidu Riiklik Farmakopöa: väljaanne. 2, XI väljaanne, - M .: Meditsiin, 1989. - 400 lk.
Mashkovsky M.D. Ravimid. - 15. väljaanne, - M .: LLC "Kirjastus

Uus laine”, 2005. – 1200 lk.

Farmaatsiakeemia laboriuuringute juhend. Ed. Arzamastseva A.P. - M.: Meditsiin, 2001. - 384 lk.
Farmatseutiline keemia. Ed. Arzamastseva A.P. - M.: GEOTAR-Media, 2006. - 640 lk.

Seadmed ja reaktiivid teemal "Ravimid, furaani derivaadid"
Raviained:

Nitrofuralul (Furacilina)
Nitrofurantoiin (Furadonină)
Furazolidoon
Amiodaroon (Cordaronum)
Griseofulviina

Reaktiivid:

Väävelhappe lahus
kontsentreeritud väävelhape
Naatriumhüdroksiidi lahus
30% naatriumhüdroksiidi lahus
Dimetüülformamiid
Kaaliumbikromaat
1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahus 50% alkoholis
1 mol/l kaaliumhüdroksiidi lahus 50% alkoholis
0,1 mol/l liitium(naatrium)metoksiidi lahus
0,05 mol/l kaaliumhüdroksiidi alkoholilahus
Vask(II)sulfaadi lahus
hõbenitraadi lahus
Koobaltkloriidi lahus
50% alkoholi
0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahus
1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahus
0,01 mol/l naatriumtiosulfaadi lahus
Atsetoon
Naatriumkloriid
0,01 mol/l joodilahus
tärklise lahus
dioksaan
1,8% naatriumatsetaadi ja 0,14% veevaba äädikhappe segu
Absoluutne alkohol

Nõud ja seadmed:

Spektrofotomeeter
50 ml mõõtekolb
100 ml mõõtekolb
200 ml mõõtekolb
500 ml mõõtekolb
Punane lakmuspaber
Mikrobüreet
Elavhõbe-kvartslamp
Veevann
Klaasist pliiatsid
katseklaasid
Filterpaber

6 N 4 O 4

Ravimi vormid

Pihustuspurk.
Lahus välispidiseks kasutamiseks (vesi).
Lahus välispidiseks kasutamiseks (alkohol).
Salv.
0,02 g tabletid välispidiseks kasutamiseks mõeldud lahuse valmistamiseks.

Omadused

See on kollase või kollakasrohelise värvi peenkristalliline pulber, millel on mõru maitse. Vees väga vähe lahustuv (kuumutamisel lahustuvus suureneb), alkoholis lahustub vähe, leelises lahustub, eetris praktiliselt ei lahustu. Nitrofuraani ühendid on valgustundlikud, seetõttu tuleks lahjendatud lahuseid kaitsta päevavalguse eest, eriti tugeva toimega on ultraviolettkiirgus, mis viib molekuli sügava ja pöördumatu hävimiseni.

farmakoloogiline toime

Kas an antimikroobne aine. See toimib, moodustades mikroobide rakuvalkudest üliaktiivseid aminoderivaate, mille tulemusena hävib või deformeerub valgu kvaternaarne ja tertsiaarne struktuur, häiritakse ainevahetusprotsesse ja rakk sureb. Ravim on efektiivne nii grampositiivsete kui gramnegatiivsete bakterite, samuti mõnede viiruste ja algloomade (spiroheedid, riketsiad) vastu. Mikroorganismide resistentsus ravimi suhtes areneb aeglaselt ja ei saavuta kõrget taset. Praegu on haiglates bakteritüved, mis on furatsiliini suhtes täiesti resistentsed.

Näidustused

Värskete ja mädaste haavade korral
II-III astme põletuste korral
Õõnsuste puhastamiseks
Väiksemad nahakahjustused.
Sees on furatsiliin ette nähtud bakteriaalse düsenteeria raviks.

Vastunäidustused

Individuaalne sallimatus.

Kõrvaltoimed

Kasutusmeetod ja annustamine

Lokaalselt välispidiselt 0,02% (1:5000) vesilahuste või 0,066% (1:1500) alkoholilahusena. Kastke haava pinda lahusega või niisutage sidet. Kasutatakse ka aukude puhastamiseks. Salvina määrida haavapinnale. Aerosooli kujul niisutage haava pinda või õõnsust.

Suurim üksikannus on 0,1 g. päevane annus 0,5 g

Vaata ka

Kirjutage ülevaade artiklist "Nitrofural"

Kirjandus

NSVL Riiklik Farmakopöa / Toim. A. N. Oboymakova. - IX. - M .: Medgiz, 1961. - S. 222. - 911 lk. - 60 000 eksemplari.
G. A. Melentjeva. XXV peatükk Viieliikmeliste heterotsüklite tuletised. Furaani derivaadid // Farmatseutiline keemia / Toim. V. A. Abramov. - M .: Meditsiin, 1976. - T. I. - S. 381-387. - 477 lk. - 45 000 eksemplari.

Märkmed

Lingid

Nitrofurali iseloomustav väljavõte

- Aitäh... tütar, sõber... kõige eest, kõige eest... vabandust... aitäh... vabandust... aitäh! .. - Ja ta silmist voolasid pisarad. "Helista Andryushale," ütles ta järsku ja selle palve peale ilmus tema näole midagi lapselikult arglikku ja umbusklikku. Ta justkui teadis ise, et tema nõudmine on mõttetu. Jah, poolt vähemalt, tundus printsess Maryle.
"Ma sain temalt kirja," vastas printsess Mary.
Ta vaatas teda üllatunult ja kartlikult.
- Kus ta on?
- Ta on sõjaväes, mon pere, Smolenskis.
Ta vaikis kaua ja sulges silmad; siis jaatavalt, justkui vastuseks oma kahtlustele ja kinnituseks, et ta nüüd mõistab ja mäletab kõike, noogutas pead ja avas silmad.
"Jah," ütles ta selgelt ja vaikselt. - Venemaa on surnud! Rikutud! Ja ta nuttis uuesti ja ta silmist voolasid pisarad. Printsess Mary ei suutnud end enam tagasi hoida ja nuttis ka tema nägu vaadates.
Ta sulges uuesti silmad. Tema nutt lakkas. Ta tegi käega silmadele märgi; ja Tihhon, saades aru, pühkis ta pisarad.
Siis avas ta silmad ja ütles midagi, millest keegi pikka aega aru ei saanud, ja lõpuks sai ta aru ja edastas ainult Tihhonit. Printsess Mary otsis tema sõnade tähendust selles meeleolus, milles ta minut varem rääkis. Nüüd arvas ta, et ta rääkis Venemaast, siis prints Andreist, siis temast, tema lapselapsest, siis tema surmast. Ja seetõttu ei osanud ta tema sõnu arvata.
"Pane selga oma valge kleit, mulle meeldib see," ütles ta.
Nendest sõnadest aru saades nuttis printsess Marya veelgi valjemini ja arst, kes võttis teda käest, viis ta toast välja terrassile, veendes teda rahunema ja lahkumiseks ettevalmistusi tegema. Pärast printsess Mary printsi lahkumist rääkis ta taas oma pojast, sõjast, suveräänist, tõmbles vihaselt kulme, hakkas kähedat häält tõstma ning temaga tuli teine ja viimane löök.
Printsess Mary peatus terrassil. Päev selgines, oli päikesepaisteline ja palav. Ta ei saanud mitte millestki aru, millelegi mõelda ega tunda midagi peale oma kirgliku armastuse isa vastu, armastuse, mida ta tundus talle kuni selle hetkeni tundmata. Ta jooksis aeda ja nuttes mööda prints Andrei istutatud noori pärnaradasid alla tiigi äärde.
"Jah... ma... ma... mina." Ma soovisin tema surma. Jah, ma tahtsin, et see varsti lõppeks... Tahtsin maha rahuneda... Aga mis minust saab? Miks ma vajan hingerahu, kui ta on läinud, ”pomises printsess Marya valjusti, kõndides kiiresti läbi aia ja surudes käed rinnale, millest paanis paaniliselt nutt. Jalutades aias ringi, mis viis ta tagasi majja, nägi ta m lle Bourienne'i (kes jäi Bogucharovosse ega tahtnud sealt lahkuda) ja võõrast meest tema poole kõndimas. See oli linnaosa juht, kes tuli ise printsessi juurde, et tutvustada talle varajase lahkumise vajadust. Printsess Mary kuulas ega mõistnud teda; ta viis ta majja, pakkus talle hommikusööki ja istus temaga maha. Siis, vabandades juhi ees, läks ta vana printsi ukse juurde. Äreva näoga arst tuli tema juurde ja ütles, et see on võimatu.
- Mine, printsess, mine, mine!
Printsess Marya läks tagasi aeda ja istus tiigi äärde künka alla, kohta, kus keegi ei näinud, murule. Ta ei teadnud, kui kaua ta seal olnud oli. Kellegi jooksvate naiste sammud mööda rada panid ta ärkama. Ta tõusis püsti ja nägi, et Dunyasha, tema neiu, ilmselgelt talle järele jooksnud, jäi järsku seisma, justkui ehmunud ta oma noore daami vaatepildist.
"Palun, printsess ... prints ..." ütles Dunyasha murtud häälega.
"Nüüd, ma lähen, ma lähen," alustas printsess kiirustades, andmata Dunyashale aega oma jutu lõpetamiseks, ja püüdes Dunyashat mitte näha, jooksis ta majja.
"Printsess, Jumala tahe täidetakse, peate olema kõigeks valmis," ütles juht teda välisuksel kohtudes.
- Jäta mind. See ei ole tõsi! karjus ta vihaselt tema peale. Arst tahtis teda peatada. Ta tõukas ta eemale ja jooksis ukse juurde. „Ja miks need hirmunud nägudega inimesed mind takistavad? Ma ei vaja kedagi! Ja mida nad siin teevad? Ta avas ukse ja ere päevavalgus selles varem hämaras ruumis hirmutas teda. Ruumis olid naised ja õde. Nad kõik liikusid voodist eemale, tehes talle teed. Ta lamas paigal voodil; kuid tema rahuliku näo karm ilme peatas printsess Marya toa lävel.

Pjatigorski Meditsiini- ja Farmaatsiainstituut Phil Riiklik Eelarveline Kõrgharidusasutus VOLGGMU Vene Föderatsiooni tervishoiuministeeriumFarmatseutilise keemia osakondKursusetöö Farmatseutilise keemia kohta teemal: "Furatsiliini 0,002 kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetodite valideerimine boorhappe 2% 10 ml lahusega." Teostaja: rühma 527 õpilane Mekhonoshin I.I.Juhendaja:Makarova A.N.

Pjatigorsk, 2013

Sisu SISSEJUHATUS PEATÜKK 1. Furatsiliini üldomadused……… 1.1. Furatsiliini üldomadused…… 1.2.Saamine ja füüsikalised omadused furatsilina… 1.3. Furatsiliini tuvastamise meetodid ... .. 1.4. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodid .... 1.5. Furatsiliini farmakoloogiline toime, kasutamine meditsiinis ja ravimite säilitamine ...... PEATÜKK 2. Analüüsimeetodite väljatöötamine ravimtoode furatsilina naatriumkloriidiga ... .. 2.1. Ravimi koostisainete kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetodite valideerimine „spetsiifilisuse” seisukohalt……….. 2.2. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodi valideerimine lineaarsuse järgi……………. 2.3. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodi valideerimishindamine „õigsuse” seisukohalt……….. 2.4. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodi valideerimine täpsusega……..

KOKKUVÕTE…………………………….

BIBLIOGRAAFIA………………………

Sissejuhatus Esimene teave furaanainete sünteetilise tootmise kohta ilmus 19. sajandi alguses ehk orgaanilise keemia kui iseseisva teaduse koidikul. Kuid alles alates 19. sajandi teisest poolest, alates struktuuriteooria ilmumisest ja kinnistumisest. A. M. Butlerova ja selle alusel viieliikmeliste heterotsüklite keemilise struktuuri kindlakstegemisel loodi vajalikud eeldused furaaniühendite keemia eraldamiseks ühe sellise vanemtsükli - furaani - derivaatidena. Ajalooliselt oli esimene furaaniühendite seeriast pürolimahappe süntees 1818. aastal limahappe pürogeneetilisel lagunemisel. Saadud kõrvalsaaduse vedelat toodet ei uuritud, mis lükkas furaani avastamist rohkem kui 50 aasta võrra edasi. Siis avastatakse juhuslikult furfuraal Dobereiner 1832. aastal, kui üritati väävelhappe ja mangaandioksiidi toimel sünteesida tärklisest ja suhkrust sipelghapet. Furfuraali saadi uuesti 1840. aastal kaerahelbeid väävelhappega töödeldes, pealegi uurimistööks piisavas koguses ja Stenhouseõnnestus määrata selle olulisemad omadused ja tuletada empiiriline valem. Selleks ajaks (1845) valmistatakse kliidest furfuraali ja ilmub selle aine tänapäevani säilinud nimi - furfuraal, mis pidi väljendama selle tootmise allikat ja väliseid märke(furfur - kliid, oleum - õli). Sellest nimest tuletati hiljem peamise heterotsükli (furfuraan, furaan) ja kõigi selle derivaatide praegune üldtunnustatud nimi. 60 aastat meditsiinipraktikas ja veterinaarmeditsiinis on 5-nitrofuraani derivaate kasutatud bakteriaalsete ja mõnede algloomade infektsioonide raviks. Selle keemiliste ühendite klassi antimikroobne toime tuvastati esmakordselt 1944. aastal. M. Dood, W. Stillman ja äratas kohe arstide tähelepanu. Uuringud on näidanud, et paljudest alates 18. sajandi lõpust uuritud furaani derivaatidest iseloomustavad antimikroobsed omadused ainult neid ühendeid, mis sisaldavad (NO 2 -rühma) rangelt 5. furaanitsükli positsioonis. 1950. ja 1960. aastatel pakuti meditsiinipraktikas kasutamiseks välja mitmeid erinevaid 5-nitrofuraani derivaate. Seejärel, kuna kliinilises praktikas võeti kasutusele palju väga tõhusaid kemoterapeutilisi ravimeid teistes kemikaaliklassides, mis ületasid nitrofuraanide aktiivsuse taseme ja millel oli farmakokineetiliste ja toksikoloogiliste omaduste osas mitmeid eeliseid, tekkis huvi ravimite vastu. see rühm vähenes. Sellest hoolimata kasutatakse nitrofuraane meditsiinipraktikas endiselt.

Peatükk 1. Furatsilina üldised omadused.1.1. Furatsiliini üldised omadused.

Ravimite, furaani derivaatide keemilise struktuuri aluseks on viieliikmeline hapnikku sisaldav heterotsükkel. Meditsiinipraktikas kasutatakse ravimeid, mis on 5-nitrofurfuraali (furfuraal, 2-furaankarbaldehüüd) derivaadid:

Selle rühma ravimite hulka kuuluvad furatsiliin, furadoniin, furazolidoon, furagin. Selle rühma ravimid saadi esmakordselt Inglismaal 1940. aastatel. furfuraali kõrvaldamisel. Meie riigis sünteesiti furatsiliin, furadoniin, furazolidoon. Ravimid: 5-nitrofurfuraali derivaadid: antibakteriaalsed ained lai valik toime grampositiivsete ja gramnegatiivsete bakterite, mõnede suurte viiruste, Trichomonas, Giardia vastu. Sõltuvalt asendaja olemusest on nende antibakteriaalse toime spektris mõningaid erinevusi. Näiteks mõjutab furatsiliin gramnegatiivseid ja grampositiivseid baktereid. Furazolidoon on kõige tõhusam gramnegatiivsete bakterite, samuti Trichomonas ja Giardia vastu. Kuseteede infektsioonide korral on kõige tõhusamad furadoniin ja furagin. Ravimite toime tunnused määravad üksikute ravimite näidustused ja kasutamise viisid. Furaani derivaatide ravimite antibakteriaalse toime mehhanismi aluseks on mikroobirakkude DNA ja valgu sünteesi rikkumine. Sel juhul redutseeritakse -NO 2 -rpynna aminorühmaks -NH2.

1.2. Furatsiliini saamine ja füüsikalised omadused. Furatsiliin (furatsiin, nitrofuraan, nitrofurasoon, 5-nitrofurfurülideen semikarbasoon) C 6 H 6 O 4 N 4.

See on kollane või rohekaskollane kristalne pulber, lõhnatu, mõru maitse. Sulab temperatuuril 227-232°C lagunedes. Furatsiliin lahustub vees väga vähe (1:4200), lahustub vähesel määral 95% alkoholis, praktiliselt ei lahustu eetris, lahustub leelistes. Lahus on kollane või värvitu. Vesilahused kaotavad pikaajalisel säilitamisel oma antimikroobse toime. Kõikide nitrofuraani seeria preparaatide sünteesi algsaadus on väga ligipääsetav aine - furfuraal, mida saadakse erinevate põllumajandustoodete (maisitõlvikud, päevalillekestad) jäätmetest. Furatsiliini valmistamine põhineb furfuraali nitreerimisel äädikanhüdriidi ja äädikhappe segus. Saadud 5-nitrofurfuraaldiatsetaat hüdrolüüsitakse ja saadud 5-nitrofurfuraal kondenseeritakse vesinikkloriidsemikarbasiidiga:

1.3. Furatsiliini tuvastamise meetodid. Autentsuse kontrollimiseks kasutatakse nitrofuraani derivaatide IR-spektreid. Need pressitakse kaaliumbromiidiga tablettidena ja spektrid võetakse vahemikus 1900-1700 cm -1. IR-spektrid peavad täielikult ühtima GSO IR-spektriga. Furatsiliini IR-spektris on neeldumisribad 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1. Furatsiliini tuvastamiseks kasutatavad keemilised reaktsioonid Furatsiliini ehtsus tehakse kindlaks värvireaktsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahusega. Lahjendatud leeliselahuste kasutamisel moodustab nitrofuraal oranžikaspunase atsisooli: kui furatsiliini kuumutatakse leelismetallide hüdroksiidide lahustes, katkeb furaanitsükkel ja moodustub naatriumkarbonaat, hüdrasiin ja ammoniaak. Viimane tuvastatakse märja punase lakmuspaberi värvimuutuse järgi:

Iseloomulikud värvusreaktsioonid, mis võimaldavad 5-nitrofuraani derivaate üksteisest eristada, saadakse kaaliumhüdroksiidi alkoholilahusega kombinatsioonis atsetooniga: nitrofuraal omandab tumepunase värvuse. Furatsiliini tuvastatakse ka 2,4-dinitrofenüülhüdrasooni moodustumise üldise reaktsiooni järgi (sulamistemperatuur 273 °C). Lahuse keetmisel sadestub raviaine dimetüülformamiidis 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini ja 2 M vesinikkloriidhappe küllastunud lahusega. Nitrofuraali lahus dimetüülformamiidis annab pärast värskelt valmistatud 1% naatriumnitroprussiidi lahuse ja 1 M naatriumhüdroksiidi lahuse lisamist punase värvuse. Nitrofuraani derivaadid moodustavad hõbeda, vase, koobalti ja teiste raskemetallide sooladega nõrgalt aluselises keskkonnas värvilisi lahustumatuid kompleksühendeid. Lisades pärast loksutamist nitrofurantoiini lahusele (dimetüülformamiidi ja vee segus) 1% vask(II)sulfaadi lahust, paar tilka püridiini ja 3 ml kloroformi, omandab kloroformikiht rohelise värvuse. Nitrofuraali ja furasolidooni kompleksühendeid nendes tingimustes ei ekstraheerita kloroformiga. Redoksreaktsioone (hõbepeegli moodustumine, Fehlingi reagendiga) saab läbi viia pärast leeliselist hüdrolüüsi, millega kaasneb aldehüüdide moodustumine. 1.4. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodid. Tehakse redutseerivate omadustega nitrofuraalide kvantitatiivne määramine jodomeetriline meetod põhineb oksüdatsioonil joodiga aluselises keskkonnas (lahustuvuse parandamiseks lisatakse proovile naatriumkloriidi ja segu kuumutatakse). Joodi tiitritud lahus aluselises keskkonnas moodustab hüpojodiidi: Hüpojodiit oksüdeerib nitrofuraali 5-nitrofurfuraaliks:
Pärast furatsiliini oksüdatsiooniprotsessi lõppu lahus hapestatakse ja vabanenud joodi liig tiitritakse naatriumtiosulfaadiga:
Tuntud meetod nitrofurali määramiseks bromatomeetriline meetod põhineb hüdrasiinirühma oksüdatsioonil kontsentreeritud hapete juuresolekul temperatuuril 80-90 °C:
Furasidiin-kaalium määratakse kvantitatiivselt happemeetriliselt, tiitrides 0,01 M vesinikkloriidhappe lahusega (bromotümoolsinise indikaator). Identiteedi kindlakstegemiseks ja nitrofurali kasutamise kvantifitseerimiseks UV-spektrid selle 0,0006% lahused dimetüülformamiidi ja vee segus (1:50). Sellise lahuse neeldumismaksimumid vahemikus 245-450 nm on 260 ja 375 nm juures ning miinimum on 306 nm juures. Teise neeldumisriba (365–375 nm) maksimumid on spetsiifilisemad 5-nitrofuraani derivaatide puhul, kuna need on tingitud mitmesuguste elektrondoonorrühmade olemasolust furaanitsükli positsioonis 2. kvantitatiivne spektrofotomeetriline määramine töödeldi lainepikkusel 375 nm ja arvutatakse sisaldus nitrofurali standardproovi abil. UV-spektrofotomeetrilise määramise lahustiks võib olla 50% väävelhappe lahus, milles nitrofuraali neeldumismaksimum on 227 nm juures. Samuti saab läbi viia nitrofurali kvantitatiivse määramise fotokolorimeetriline meetod põhineb värvireaktsioonide kasutamisel söövitava leelisega erinevates lahustites. 1.5. farmakoloogiline toime, kasutamine meditsiinis ja ravimite ladustamine furatsilina. farmakoloogiline toime. See on antibakteriaalne aine, mis toimib erinevatele grampositiivsetele ja Gramnegatiivsed bakterid(stafülokokid, streptokokid, düsenteeria coli, Escherichia coli, salmonella paratüüfus, gaasgangreeni tekitaja jt.) Neid kasutatakse mädaste-põletikuliste protsesside, lamatiste ja haavandite, II ja III astme põletushaavade raviks ja ennetamiseks. granuleerimispind nahasiirikute jaoks ja niisutage haava furatsiliini vesilahusega sekundaarsele õmblusele ja kandke niisked sidemed; osteomüeliidi korral pärast operatsiooni pestakse õõnsust furatsiliini vesilahusega ja kantakse märg side; pleura empüeemiga imetakse mäda ära ja pleuraõõnde pestakse, millele järgneb õõnsusse 20–100 ml furatsiliini vesilahuse sisestamine. Anaeroobse infektsiooni korral ravitakse haava lisaks tavapärasele kirurgilisele sekkumisele furatsiliiniga, kroonilise mädase keskkõrvapõletiku korral kasutatakse furatsiliini alkoholilahust tilkade kujul. Lisaks on ravim ette nähtud väliskuulmekanali keemise ja paranasaalsete siinuste empüeemi korral; ülalõua (lõualuu) ja teiste ninakõrvalurgete pesemiseks kasutatakse furatsiliini vesilahust; konjunktiviidi ja skrofuloossete silmahaiguste korral tilgutatakse konjunktiivikotti furatsiliini vesilahus; blefariidi korral määritakse silmalaugude servad furatsiliini salviga ja seest bakteriaalse düsenteeria raviks. Ravimi vabanemise vormid:

Pihustuspurk.

Lahus välispidiseks kasutamiseks 0,02% (vesi).

Lahus välispidiseks kasutamiseks 0,066% (alkohol).

0,02 g tabletid välispidiseks kasutamiseks mõeldud lahuse valmistamiseks.
Tabletid 0,1 g suukaudseks manustamiseks. Säilitustingimused. 5-nitrofuraani derivaate säilitatakse vastavalt B-nimekirjale jahedas kohas hästi suletud anumas. Kaitseb valguse ja niiskuse eest.

PEATÜKK 2. Meetodite väljatöötamine ravimi furatsiliini analüüsimiseks boorhappega 2.1. Ravimi koostisainete kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetodite valideerimine "spetsiifilisuse" aspektist. Meetodi spetsiifilisust tuleks mõista kui võimet usaldusväärselt määrata analüüsitud ühend proovi teiste komponentide juuresolekul. Spetsiifilisuse määramiseks valmistame 3 mudelsegu: 1) mõlemad koostisosad vastavalt ettekirjutusele; 2) ainult esimene koostisosa vastavalt ettekirjutusele; 3) ainult teine koostisosa vastavalt ettekirjutusele. Järgmisena viidi läbi ravimi iga koostisosa kvalitatiivse analüüsi "spetsiifilisuse" valideerimishindamine. Spetsiifilisuse kindlakstegemiseks tuleks kontrollida, et reaktsioon ei avaldaks positiivset mõju kaasnevatele ainetele.

Furatsiliini kvalitatiivse analüüsi meetod: 0,5 ml uuritavale lahusele lisatakse 2 tilka naatriumhüdroksiidi lahust - ilmub oranžikaspunane värv

Boorhappe kvalitatiivse analüüsi meetod: Aurutage 5 tilka ravimit kuivaks, lisage 1 ml 95% alkoholi ja pange tulele. Leek muutub roheliseks.

Mudelsegus nr 1, mis sisaldab mõlemat retsepti koostisainet (furatsiliin ja boorhape), tõestatakse ravimi iga komponendi ehtsus kvalitatiivsete reaktsioonide abil. Mudelsegus nr 2, mis sisaldab ainult furatsiliini, kinnitavad kvalitatiivsed reaktsioonid teisele komponendile (boorhape), et esimesel komponendil puudub analüütiline toime. Mudelsegus nr 3, mis sisaldab ainult boorhapet, kinnitavad kvalitatiivsed reaktsioonid esimesele komponendile (furatsiliinile) teisel komponendil analüütilise toime puudumist. Seega on läbiviidud uuringute kohaselt furatsiliini tuvastamise meetodite spetsiifilisus ja boorhape ravimis.

Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetod:

Furatsiliini lahus 0,02%, 1 ml uuritavat lahust lisatakse 50 ml mahuga mõõtekolbi, lisatakse 20 ml vett, 5 ml 1 M naatriumhüdroksiidi lahust, lahuse maht reguleeritakse märk veega, segada ja pärast

20 min mõõta lahuse optilist tihedust (Ax) spektrofotomeetril lainepikkusel umbes 440 nm. Küvetis oleva lahuse kihi paksus on 10 mm, võrdluslahuseks on vesi.

Paralleelselt tehakse sarnane optilise tiheduse määramine, kasutades 1 ml furatsiliini (Ast) RSO 0,02% (0,0002 g/ml) lahust. Furatsiliini (X) sisaldus protsentides arvutatakse valemiga

Boorhape. 0,5 ml ravimile lisage 3 ml fenoolftaleiiniga neutraliseeritud glütserooli ja tiitrige loksutades 0,1 M naatriumhüdroksiidiga kuni roosa värvi saamiseni.

1 ml 0,1 M naatriumhüdroksiidi lahust vastab 0,006183 g boorhappele.

Mudelsegus nr 1, mis sisaldab vastavalt retseptile mõlemat koostisainet (furatsiliin ja boorhape), määrame kvantitatiivsete reaktsioonide abil analüüsiks kaks komponenti. Mudelsegus nr 3, mis sisaldab ainult boorhapet, kvantitatiivne reaktsioon esimene komponent (furatsiliin) kinnitab teise komponendi mõju puudumist analüüsile. Järeldus: määrasime valideerimisskoori spetsiifilisuse järgi

2.2. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodi valideerimine "lineaarsuse" järgi. Meetodi lineaarsus seisneb analüütilise signaali otseses proportsionaalses sõltuvuses analüüsitavas proovis oleva analüüdi kontsentratsioonist või kogusest. Lineaarsust väljendatakse võrrandiga y= kirves + b . Seda võrrandit nimetatakse lineaarseks regressiooniks. Parameeter b kalibreerimisfunktsioon iseloomustab segmenti, mis on ära lõigatud y-teljel ja vastab tühja katse väärtusele, ja koefitsienti a iseloomustab kalibreerimiskõvera kallet ja peegeldab tehnika tundlikkust. Kui kontrollkatse ajal tiitrimist ei tarbita, on kalibreerimisgraafik sirge kujuline, mis väljub koordinaatide alguspunktist ja mille kalle on 1. Lineaarsuse põhitunnus on korrelatsioonikoefitsient - mõõt. mõõdetavate nähtuste vahelise seose kohta. Korrelatsioonikordaja (tähistatud "r") arvutatakse spetsiaalse valemi abil:

Analüütilistel eesmärkidel saate kasutada ainult tehnikat, mille puhul funktsiooni sõltuvus argumendist on korrelatsioonis koefitsiendiga r, mis peaks olema ≥ 0,99.

Lineaarsuse kontrollimiseks võeti 5 katsepunkti. Kasutati täpselt kaalutud furatsiliini portsjonid (0,02 g), pandi 100 ml mahuga mõõtekolbi, lahustati 10 ml dimetüülformamiidis, jahutati, lahuse maht viidi veega märgini, segati ja lahused valati. neist valmistatud nii, et furatsiliini kontsentratsioon lahustes oli 0,0004%, 0,0003%, 0,0004%, 0,0005%, 0,0006%. Iga lahuse optilist tihedust mõõdeti spektrofotomeetril lainepikkusel 375 nm küvetis, mille kihi paksus oli 10 mm. Võrdluslahusena kasutati puhastatud vett. Tabel 1 – Optilise tiheduse mõõtmise tulemused.

Vml
C %

Furatsiliini kontsentratsioon lahuses%

Saadud andmete põhjal koostati optilise tiheduse sõltuvuse kontsentratsioonist kalibreerimisgraafik.

Joonis 1 – optilise tiheduse sõltuvuse kalibreerimisgraafik furatsiliini kontsentratsioonist. Saadud andmete põhjal arvutati lineaarsusvõrrandi koefitsient ja korrelatsioonikordaja. y = 606 x + 0,0046 r = 0,9863 Järeldus: selle valimi puhul oli korrelatsioonikordaja väärtus 0,9963. See võimaldab väita, et optilisel tihedusel on lineaarne sõltuvus kontsentratsioonist.

2.3. Furatsiliini ja boorhappe kvantitatiivse määramise meetodi valideerimine "Õigsuse" järgi. Õige analüütiline tehnika on katsetulemuste lähedusaste tegelikule väärtusele kogu mõõtmispiirkonnas. Peamine õigsust määrav tegur on süstemaatilise vea väärtus. Õigsuse määramiseks valmistame 3 proovi: - esimene (madal kontsentratsioon) - teine (keskmine kontsentratsioon) - kolmas (kõrge kontsentratsioon) Lahus A1. Furatsiliini (0,01 g) ja boorhappe (1,0 g) täpselt kaalutud portsjonid pandi 100 ml mõõtekolbi, lahustati kuumutamisel 30 ml vees ja pärast jahutamist lahjendati veega märgini. Lahendus A2. Furatsiliini (0,02 g) ja boorhappe (2,0 g) täpselt kaalutud portsjonid pandi 100 ml mõõtekolbi, lahustati kuumutamisel 30 ml vees ja pärast jahutamist lahjendati veega märgini. Lahendus A 3. Furatsiliini (0,03 g) ja boorhappe (3,0) täpselt kaalutud portsjonid pandi 100 ml mõõtekolbi, lahustati kuumutamisel 30 ml vees ja pärast jahutamist lahjendati veega märgini. Järgmisena viidi iga mudelproovi kolm paralleelset määramist. Saadud tulemuste hindamiseks on kõige lihtsam ja illustreerivaim kriteerium avatavus (R), mis arvutatakse järgmise valemiga:

R= × 100% ; Analüüsitulemuste statistiline töötlemine on toodud tabelis 2 .

Tabel 2 – Kvantitatiivse määramise metoodika koostamise tulemused "õigsuse" järgi

		Leitud, g



2 (keskmine)
2 (keskmine)
2 (keskmine)
3 (ülemine)
3 (ülemine)
3 (ülemine)

SD===0,92;

T= = 2,14.

Tabelikoefitsient GFXI jaoks = 2,306. Kuna eksperimentaalne Studenti kriteerium = 2,14˂ tabel, on tehnika õige ega sisalda süstemaatilisi vigu.

2.4. Furatsiliini kvantitatiivse määramise meetodi valideerimine "täpsuse" järgi täpsus(reprodutseeritavus) on juhusliku hajumise tunnus. Põhimõtteliselt on see juhuslike vigade summa mõõt. Täpsuse määramisel tuleb meeles pidada, et see omadus võib olla 3 tasemega: - korratavus (konvergents); - keskmine täpsus (laborisisene reprodutseeritavus); - laboritevaheline reprodutseeritavus. Farmatseutilise analüüsi jaoks piisab ainult esimesest tasemest. Korratavuse kindlakstegemisel tehakse vähemalt 6 paralleelset määramist, seejärel arvutatakse standardhälve (SD) ja suhteline hälve (RSD). Tuleb märkida, et ükski normatiivdokument ei kehtesta täpsuse alampiiri ja see määratakse kindlaks kasutatava analüüsimeetodiga: SD = ; RSD = × 100%. Kvantitatiivse määramise meetod. Täpsuse määramiseks valmistame furatsiliini näidislahuse boorhappega nr 2. Selleks võtsid nad täpse kaaluga furatsiliini (0,02 g) ja boorhape (0,9 g) pandi 100 ml mahuga mõõtekolbi, lahustati kuumutamisel 30 ml vees ja pärast jahutamist viidi märgi veega. Viidi läbi kolm paralleelset tiitrimist kolmel kontsentratsioonitasemel (9 määramist). Definitsioon nr 1. Viidi läbi kolm paralleelset tiitrimist, iga kord mõõdeti 1 ml LP-d. Definitsioon nr 2. Viidi läbi kolm paralleelset tiitrimist, iga kord mõõdeti 2 ml LP-d. Definitsioon nr 3. Viidi läbi kolm paralleelset tiitrimist, iga kord mõõdeti 3 ml LP-d. Boorhappe sisalduse (g) arvutamine toimub järgmise valemi järgi: ; Kõik saadud andmed kantakse tabelisse nr 3. Tabel 3 – Kvantitatiivse määramise meetodi loomise tulemused "täpsuse" järgi.

Juhend

furatsiliini 0,02% lahuse valmistamiseks ja kvaliteedikontrolliks välispidiseks kasutamiseks apteekides.

1. Valmistoote omadused

Furatsiliini lahus 0,02% välispidiseks kasutamiseks.

Ravim on furatsiliini 0,02% lahus 0,9% naatriumkloriidi lahuses.

Furatsilina 0,2 g

Naatriumkloriid 9,0 g.

Puhastatud vesi 1 liiter.

Kollane või rohekaskollane vedelik, lõhnatu.

Toodetud erineva mahutavusega pudelites, mis on korgitud alumiiniumkorkidega sissejooksuks kummikorkidega.

Hoida ravimit toatemperatuuril, säilivusaeg 1 kuu.

Furatsiliini lahuseid kasutatakse välise antibakteriaalse ainena.

Lahenduse kvaliteet peab vastama GFKh Art. 295.

2. Tooraine ja materjalide omadused

Tabel 1

Tooraine, vahesaaduste nimetus

Normatiivne - tehniline dokumentatsioon

Kvalifikatsioon

ma. Toored materjalid

Puhastatud vesi

Furatsiliin

Naatriumkloriid

II. materjalid

Meditsiiniline marli

Puuvillane meditsiiniline

Labori filterpaber

Paberist universaalne indikaator

Jämeda kaliibriga puuvillased kangad

Puuvillane vöö

Siidist toile

Alumiiniumist korgid

Kummist korgid

Pärgament

Klaaspudelid

Mõõteriistad lahuste valmistamiseks jne.

GF X Art. 74

GF X Art. 295

GF X Art. 426

hügroskoopne

Filtreerimine

Art. 12008 100% looduslik siid

3. Tehnoloogilise protsessi esitlus

Furatsiliini lahuse valmistamise tehnoloogiline protsess koosneb 6 etapist:

1. Ettevalmistustööd

2. Lahuse valmistamine

3. Lahuse filtreerimine ja pakendamine

4. Steriliseerimislahus

5. Valmistoodete kontroll

6. Dekoratsioon

1. etapp. Ettevalmistustööd

1.1. Ruumide, personali, abimaterjali, seadmete, sulgemiste ettevalmistamine toimub vastavalt kehtivale tervishoiu- ja sotsiaalkaitseministeeriumi korraldusele PMR.

Abimaterjal, anumad lahuste valmistamiseks, mõõtekolvid, silindrid, lehtrid, klaasfiltrid, anumate sulgurid (anumad, kummikorgid) töödeldakse ja steriliseeritakse vastavalt kehtivale "Apteegis süstelahuse valmistamise juhendile" .

Alumiiniumkorgid peavad vastu 15 minutit 1-2% pesuainete lahuses, mis on kuumutatud temperatuurini 70-80 °C, pestakse, seejärel lahus kurnatakse ja korgid pestakse voolava kraaniveega.

Puhtad korgid kuivatatakse jalgratastes õhusterilisaatorites.

1.2 Tooraine ettevalmistamine.

Furatsiliini lahuste saamiseks kasutatakse furatsiliini, mis vastab GF X st. 295.

Furatsiliini brutovalem on C6H6N4O4 M.m. 198.14

2. etapp. Lahuse valmistamine

Furatsiliini lahus valmistatakse massi-mahu meetodil. Mõõtke 1000 ml kuumakindlasse klaaskolbi. puhastatud vesi, lisage 9,0 grammi naatriumkloriidi ja 0,2 grammi furatsiliini. Kolvi sisu kuumutatakse kuni furatsiliini täieliku lahustumiseni ja filtreeritakse viaali.

Furatsiliini autentsus.

1. 1 ml-ni. ravimi lahus lisage 3-4 tilka naatriumhüdroksiidi lahust; moodustub oranžikaspunane värvus.

2. 1 ml-ni. ravimile lisatakse 2 tilka 96% etüülalkoholi, 10% vasksulfaadi lahust ja 10% naatriumhüdroksiidi lahust; tekkis tumepunane värvus ja sade.

3. 1 ml-ni. ravimile lisatakse 2 tilka perhüdrooli ja 30% naatriumhüdroksiidi lahust; täheldatakse kahvatukollast värvi.

4. 1 ml-ni. ravimile lisatakse 2 tilka 96% etüülalkoholi ja 5% naatriumnitroprussiidi lahust; ilmub punane värv ja sade.

5. 1 ml-ni. Ravimile lisatakse 2 tilka Nessleri reaktiivi; moodustub punakaspruun värvus ja sade.

Furatsiliini kvantitatiivne määramine.

2 ml-ni. 0,01 mol / dm3 joodilahusele lisada 2 tilka 10% naatriumhüdroksiidi lahust (kuni jood värvub) ja 2 ml. furatsiliini lahus 0,02%, segage ja jätke 2-3 minutiks pimedasse kohta. Seejärel lisatakse lahusele 2 ml. lahjendatud väävelhape ja eralduv jood tiitritakse 0,01 mol/dm3 naatriumtiosulfaadi lahusega (indikaator - tärklis, mis lisatakse tiitrimise lõpus).

Paralleelselt toimub samadel tingimustel tiitrimine ilma furatsiliinita. Kontrolltiitrimiseks kasutatud 0,01 mol/dm3 naatriumtiosulfaadi lahuse ja uuritava lahuse milliliitrite arvu erinevus korrutatakse 0,0247-ga ja furatsiliini kogus leitakse protsentides.

1 ml 0,01 mol/dm3 joodilahust vastab 0,0004954 g furatsiliinile.

Naatriumkloriidi autentsus.

1. Grafiitpulgale, mida on eelnevalt töödeldud lahjendatud vesinikkloriidhappega, kantakse katsesegu ja süstitakse põleti või piirituslambi värvitu leek. Sel juhul värvitakse leegi servad kollaseks (naatriumioon).

1. 1 ml-ni. ravimit lisatakse 0,5 ml. lahjendatud lämmastikhapet ja 0,2-0,3 ml. hõbenitraadi lahus; sadeneb juustune sade, mis lahustub liigses ammoniaagis (kloriidiioon).

Naatriumkloriidi kvantitatiivne määramine.

1. 1 ml-ni. lahust lisatakse 2 ml. vesi, 1-4 tilka kaaliumkromaadi lahust ja tiitriti 0,1 mol/dm3 hõbenitraadi lahusega oranžikaskollase värvuse saamiseni.

1 ml 0,1 mol/dm3 hõbenitraadi lahus vastab 0,00585 g naatriumkloriidile.

3. etapp. Lahuse filtreerimine ja pakendamine

3.1 Filtreerimine, villimine, korgistamine, mehaaniliste lisandite puudumise esmane kontroll.

Kui analüüsi tulemus on rahuldav, filtreeritakse lahus vedelikukolonni rõhu all või vaakumis 0,15-0,25 kg/cm2.

Filtreerimiseks kasutatakse siidist toile.

Lahuse filtreerimine ühendatakse selle samaaegse valamisega ettevalmistatud steriilsetesse viaalidesse.

Viaalid suletakse korgiga ja lahuse esmane kontroll toimub mehaaniliste lisandite puudumise suhtes vastavalt kehtivatele juhendile apteegis valmistatud süstelahuste puhtuse jälgimiseks mehaanilistest lisanditest.

Kui tuvastatakse mehaanilised lisandid, lahus filtreeritakse.

Kui lahus filtreeritakse suurde anumasse, valatakse see ettevalmistatud steriilsetesse viaalidesse, mis on suletud steriilsete korkidega, mille järel tehakse esmane kontroll mehaaniliste lisandite puudumise suhtes.

3.2. Alumiiniumist korkidega kate, märgistus.

Lahusega anumad suletakse sissejooksuseadme abil metallkorkidega, märgistatakse pealdise, tembeldamise, žetoonide jms abil, seejärel viiakse steriliseerimiseks.

Lava 4. Lahuse steriliseerimine

Viaalides olev lahus steriliseeritakse aurusterilisaatoris küllastunud auruga ülerõhul 0,11 MPa (1,1 kgf/cm2) ja temperatuuril 120 °C. Kuni 100 ml mahutavusega viaalides olevat lahust steriliseeritakse 8 minutit, 100 ml kuni 500 ml. – 12 min.

Viaalide purunemise vältimiseks tuleks autoklaav tühjendada mitte varem kui 20-30 minutit pärast seda, kui rõhk steriliseerimiskambris muutub nulliks.

5. etapp. Valmistoodete kontroll

Viaalides olevat lahust kontrollitakse mehaaniliste lisandite puudumise suhtes (vt punkt 3.1).

Igast 1 lahuse seeriast võetakse 2 tundi pärast jahutamist kontrolllahus. Lahust analüüsitakse furatsiliini värvuse, läbipaistvuse, kvalitatiivse ja kvantitatiivse sisalduse osas vastavalt jaotises "2. etapp" kirjeldatud meetoditele.

5.3. Abielu.

Viaali lahus loetakse tagasilükatuks, kui see ei vasta selle füüsikalis-keemilistele parameetritele, sisaldab nähtavaid mehaanilisi lisandeid, ei ole steriilne, sulgur ei ole hermeetiliselt suletud või viaali täitmismaht on ebapiisav (arvestades punkt 3.1.).

Etapp 6. Disain

Viaalid lahustega väljastatakse vastavalt kehtivatele ravimite registreerimise reeglitele apteekides.

Ohutus

Süstelahuste valmistamisel tuleb juhinduda seadme, toimimise, tehnoloogia reeglitest (ohutus- ja tööstuslik kanalisatsioon apteekides töötamisel ning töö- ja ohutusreeglid autoklaavidel töötamisel).

1.3 Furatsiliini tuvastamise meetodid

Autentsuse kontrollimiseks kasutatakse nitrofuraani derivaatide IR-spektreid. Need pressitakse kaaliumbromiidiga tablettidena ja spektrid võetakse vahemikus 1900-1700 cm-1. IR-spektrid peavad täielikult ühtima GSO IR-spektriga. Furatsiliini IR-spektris on neeldumisribad 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1.

Furatsiliini tuvastamiseks kasutatavad keemilised reaktsioonid.

Furatsiliini autentsus tehakse kindlaks värvireaktsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahusega. Lahjendatud leeliselahuste kasutamisel moodustab nitrofuraal atsisooli, mis on värvunud oranžikaspunaseks:

Kui furatsiliini kuumutatakse leelismetallihüdroksiidide lahustes, katkeb furaanitsükkel ja moodustub naatriumkarbonaat, hüdrasiin ja ammoniaak. Viimane tuvastatakse märja punase lakmuspaberi värvimuutuse järgi:

Furatsiliini tuvastatakse ka 2,4-dinitrofenüülhüdrasooni moodustumise üldise reaktsiooni järgi (sulamistemperatuur 273 °C). See sadestub, kui ravimi lahust dimetüülformamiidis keedetakse 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini ja 2 M vesinikkloriidhappe küllastunud lahusega. Nitrofuraali lahus dimetüülformamiidis annab pärast värskelt valmistatud 1% naatriumnitroprussiidi lahuse ja 1 M naatriumhüdroksiidi lahuse lisamist punase värvuse.

Nitrofuraani derivaadid moodustavad hõbeda, vase, koobalti ja teiste raskemetallide sooladega nõrgalt aluselises keskkonnas värvilisi lahustumatuid kompleksühendeid. Lisades pärast loksutamist nitrofurantoiini lahusele (dimetüülformamiidi ja vee segus) 1% vask(II)sulfaadi lahust, paar tilka püridiini ja 3 ml kloroformi, omandab kloroformikiht rohelise värvuse. Nitrofuraali ja furasolidooni kompleksühendeid nendes tingimustes ei ekstraheerita kloroformiga.

Redoksreaktsioone (hõbepeegli moodustumine, Fehlingi reagendiga) saab läbi viia pärast leeliselist hüdrolüüsi, millega kaasneb aldehüüdide moodustumine.

Tinatetraalkünüliidide koostoime karboksüülhappekloriididega

Töös kasutati kaasaegseid füüsikalisi ja keemilisi analüüsimeetodeid: IR - spektroskoopia, 1H-NMR - spektroskoopia, massispektromeetria ja elemendianalüüs...

Narkootilised ja psühhotroopsed ained

Seoses heroiini kasutamise laialdase keelamisega on selle tuvastamise küsimus nii transportimisel kui ka inimkehas üsna aktuaalne ...

Ühehüdroksüülsed alkoholid ja nende kasutamine meditsiinis

1.Enamik üldine viis tööstusliku tähtsusega alkoholide tootmine on alkeenide hüdraatimine. Reaktsioon kulgeb alkeeni juhtimisel veeauruga üle fosfaatkatalüsaatori: Etüleenist, etanool, propeen-isopropüülist ...

Definitsioon hormonaalsed ravimid toidus

Valguhormoonidele Reaktsioonid amiidmustaga. 1. Valmistage 0,02% amiidmusta 10 V lahus metanooli ja äädikhappe segus (9:1). Filter. Pärast elektroforeesi asetatakse pabeririba 10 minutiks värvaine lahusesse ...

Flavonoidide selektiivne ekstraheerimine on tähtsust kromatograafilise meetodi erinevate variantide laialdase kasutamise tõttu nende eraldamiseks ja puhastamiseks ...

Flavonoidide määramise meetodi väljatöötamine ravimtaimsetes materjalides

Avastada mitmesugused flavonoidide kvalitatiivseid reaktsioone. Need on vajalikud konkreetse struktuuri olemasolu kinnitamiseks flavonoidide tuvastamise etapis...